Berberin hydrocloridđược tính trên cơ sở khô, hàm lượng C20H18ClNO4 trong chiết xuất không được nhỏ hơn 97.0% và trong sản phẩm tổng hợp không được nhỏ hơn 98,0%.
【Đặc tính】 Sản phẩm này là bột tinh thể màu vàng, không mùi, vị rất đắng.
Sản phẩm này hòa tan trong nước nóng, ít tan trong nước hoặc ethanol, rất ít tan trong cloroform và không tan trong ete.
【Nhận dạng】 (1) Lấy khoảng 0,1g sản phẩm này, thêm 10ml nước, đun nóng từ từ cho tan, thêm 4 giọt dung dịch natri hiđroxit, làm nguội (lọc nếu cần), thêm 8 giọt axeton, sẽ xuất hiện hiện tượng đục.
(2) Lấy khoảng 5mg sản phẩm này, thêm 2ml axit clohydric loãng, khuấy đều và thêm một lượng nhỏ bột tẩy trắng, nó sẽ chuyển sang màu đỏ anh đào.
(3) Lấy khoảng 2 mg sản phẩm này, cho vào đĩa sứ trắng, thêm 1 ml axit sunfuric để hòa tan, thêm 5 giọt dung dịch etanol axit gallic 5%, đun nóng trong nồi cách thủy, sẽ thấy màu xanh ngọc lục bảo.
(4) Phổ hấp thụ ánh sáng đỏ của sản phẩm này phải phù hợp với phổ tham chiếu (bộ sưu tập phổ 320).
(5) Lấy khoảng 0,1 g sản phẩm này, thêm 20 ml nước, đun nóng từ từ để hòa tan, thêm 0,5 ml axit nitric, làm nguội, để yên trong 10 phút, lọc và dịch lọc sẽ cho phản ứng nhận dạng clorua (1) (Phụ lục III).
【Kiểm tra】Các ancaloit khác Lấy sản phẩm này, cân chính xác, hòa tan trong ethanol và pha loãng để tạo thành dung dịch chứa khoảng 2.0 mg trên 1 ml, làm dung dịch thử; lấy chất chuẩn jatrorrhizin và chất chuẩn bamipin, cân chính xác, hòa tan trong ethanol và pha loãng để tạo thành dung dịch chứa 0.10 mg và 0.04 mg trên 1 ml tương ứng, làm dung dịch chuẩn. Theo phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục Ⅴ B), lấy 3ul dung dịch thử và dung dịch chuẩn jatrorrhizin, và chấm chúng trên cùng một tấm silica gel G lớp mỏng chứa 0,1% natri carboxymethyl cellulose làm chất kết dính và sử dụng etyl axetat-chloroform-methanol-diethylamine (8:2:2:1) làm tác nhân tráng. Tráng và kiểm tra ngay lập tức. Nếu dung dịch thử cho thấy các đốm jatrorrhizin, thì các đốm này không được sẫm màu hơn màu của các đốm chính của dung dịch đối chiếu. Lấy 3ul dung dịch thử và dung dịch đối chiếu bamipin tương ứng, và chấm chúng trên cùng một tấm mỏng silica gel G chứa 0,1% natri carboxymethyl cellulose làm chất kết dính, và sử dụng n-butanol-axit axetic băng-nước (7:1:2) làm chất tráng, tráng, sấy khô và kiểm tra dưới ánh sáng cực tím (365nm). Nếu dung dịch thử cho thấy các đốm tạp chất tương ứng với dung dịch đối chiếu, thì cường độ huỳnh quang của dung dịch này không được mạnh hơn đốm chính của dung dịch đối chiếu (sản phẩm chiết xuất).
Xyanua Lấy 0,5g sản phẩm này và kiểm tra theo luật định (Phụ lục VIII F Phương pháp 1), sản phẩm này phải đáp ứng các yêu cầu (sản phẩm tổng hợp).
Nitrile hữu cơ: Lấy {{0}}.25g sản phẩm nghiền mịn, cân chính xác, cho vào bình nón nút kín dung tích 25ml, thêm 5ml ete khan, lắc trong 5 phút, lọc qua phễu thiêu kết (G5), rửa bằng ete khan 3 đến 4 lần (mỗi lần 2ml), gộp dịch lọc và dung dịch rửa, cô đặc đến khoảng 0.5ml làm dung dịch thử; Lấy một lượng chuẩn tham chiếu acetonitril tiêu thích hợp, cân chính xác, hòa tan trong cloroform và pha loãng thành dung dịch chứa khoảng 0,1mg trên 1ml, làm dung dịch tham chiếu, theo phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục Ⅴ B), lấy 10ul dung dịch tham chiếu và toàn bộ lượng dung dịch thử, chấm chúng trên cùng một tấm mỏng silica gel G (độ dày 0,5mm), sử dụng axit axetic băng benzen (25: 0,1) làm tác nhân tráng, sấy khô và phun dung dịch axit sunfuric amoni molybdate 5%, đun nóng ở 105 độ trong 10-20 phút, kiểm tra, dung dịch thử không được xuất hiện các vết tạp chất (sản phẩm tổng hợp) tại vị trí tương ứng của các vết chính do dung dịch tham chiếu thể hiện.
Hao hụt khi sấy khô Lấy sản phẩm này và sấy khô ở nhiệt độ 100 độ trong 5 giờ, lượng hao hụt không được vượt quá 12,0%.
Cặn khi đốt Lấy 1.0g sản phẩm này và kiểm tra theo quy định, cặn còn lại không được vượt quá 0,2% (chiết xuất) hoặc 0,1% (sản phẩm tổng hợp).
Kim loại nặng Lấy phần cặn còn lại dưới vật phẩm cặn khi nung và kiểm tra theo quy định (Phụ lục Ⅷ H phương pháp thứ hai), hàm lượng kim loại nặng không được vượt quá 20 phần triệu (sản phẩm tổng hợp).
[Xác định hàm lượng] Lấy khoảng {{0}},3g sản phẩm này, cân chính xác, cho vào cốc thủy tinh, thêm 150ml nước sôi để hòa tan, để nguội, chuyển vào bình định mức 250ml, thêm chính xác 50ml dung dịch chuẩn độ kali dicromat (0.016 67mol/L), pha loãng đến vạch chia độ bằng nước, lắc trong 5 phút, lọc bằng giấy lọc khô, đo chính xác 100ml dịch lọc, cho vào bình nón nút mài 250ml, thêm 2g kali iodua, lắc cho hòa tan, thêm 10ml dung dịch axit clohydric (1→2), đậy kín, lắc đều, để nơi tối trong 10 phút, chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ natri thiosunfat (0,1mol/L), thêm 2ml dung dịch chỉ thị tinh bột khi gần đến điểm cuối và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh biến mất và dung dịch chuyển sang màu xanh lục sáng, và hiệu chỉnh kết quả chuẩn độ bằng phép thử trắng. Mỗi 1 ml dung dịch chuẩn độ kali dicromat (0,016 67mol/L) tương đương với 12,39 mg C20H18ClNO4.
Quản lý bán hàng: Sarah
E-mail:sales2@konochemical.com
Điện thoại di động:+8615332321378