Bột bilirubin CAS 635-65-4chủ yếu được chiết xuất từ mật. Bilirubin không hòa tan trong nước, hòa tan trong các dung môi hữu cơ như benzen, chloroform và carbon disulfide và ít tan trong ethanol và ether. Bilirubin cũng có thể được hòa tan trong hỗn hợp nóng của etanol và cloroform. Muối natri của bilirubin dễ hòa tan trong nước, nhưng muối canxi, magie và bari của nó không hòa tan trong nước. Bilirubin là một tinh thể đơn nghiêng có màu cam nhạt hoặc nâu đỏ đậm. Chất rắn khô của nó tương đối ổn định và dung dịch cloroform cũng tương đối ổn định trong bóng tối. Nó không ổn định trong dung dịch kiềm (chẳng hạn như 0.1mmol/L natri hydroxit) hoặc khi gặp các ion sắt hóa trị ba và nhanh chóng bị oxy hóa thành biliverdin. Bilirubin có thể liên kết với glycine, alanine hoặc histidine. Bổ sung protein huyết thanh, vitamin hoặc EDTA có thể ổn định bilirubin.
1. Điều chế muối canxi bằng phương pháp chiết gián tiếp muối canxi: thêm 3-3,5 lần nước vôi bão hòa phía trên vào mật lợn tươi khuấy đều rồi tiếp tục khuấy trong 5-10phút, Ph{ {4}}, loại bỏ bọt khi đun nóng đến 50 độ bằng gạc, tiếp tục đun nóng đến sôi, giữ trong 2 phút, để nguội, lọc và thu được muối canxi. Chuẩn bị thành phẩm bilirubin: Lấy muối canxi và thêm 0,8 lần lượng nước để tạo thành hỗn hợp sệt, rây qua lưới 30-40, thêm 0,3% chất chống oxy hóa vào dịch lọc, thêm muối và axit để điều chỉnh độ pH đến 1,5, để yên trong 4 giờ, lọc, thêm 8-10 lần lượng ethanol 80% vào bánh lọc, nghiền và trộn đều, thêm chất chống oxy hóa, để yên qua đêm và thu được kết tủa. Thêm 4-6 lần lượng ethanol và chất chống oxy hóa từ 80% trở lên, khuấy đều và ngâm qua đêm. Lặp lại quá trình này 3-4 lần và làm khô kết tủa dưới 70 độ để thu được sản phẩm bilirubin thành phẩm.
Kết tủa muối canxi [HCl, natri sulfit nặng] → kết tủa [etanol, natri sulfit nặng] → kết tủa [70 độ] → sản phẩm bilirubin.
2. Điều chế canxi bilirubinate bằng phương pháp chiết cloroform: Mật lợn tươi được điều chỉnh đến pH 12 bằng natri hydroxit, đun nóng đến sôi, thêm dung dịch canxi clorua vào, sau đó đun nóng đến sôi, để nguội, lọc thu được canxi bilirubinate. Mật lợn [NaOH, CaCl2] → [pH 12, 100 độ] Chuẩn bị bột Bilirubin CAS 635-65-4 muối canxi bilirubin thành phẩm: muối canxi bilirubin được điều chỉnh về pH 1-2 bằng axit clohydric 1:1, Xả hết nước axit, chiết cloroform bằng cloroform, rửa bằng etanol khan và để dung dịch ở nhiệt độ khoảng 5 độ để thu được thành phẩm bilirubin.
Muối canxi bilirubin [HCl] → [pH1-2] hợp chất axit [chloroform, etanol khan] → [5 độ] bilirubin thành phẩm
3. Phương pháp axit hóa muối canxi cải tiến: Lấy mật lợn tươi cho vào 1% canxi hydroxit, khuấy đều, đun nóng nhanh đến 90-97 độ, giữ ấm trong 10 phút, lọc thu được muối canxi. Làm nóng đến 4{20}} độ sẽ tạo ra dầu mỡ, có thể loại bỏ nhẹ nhàng. Muối canxi thu được có thể được rửa một lần bằng nước nóng để loại bỏ lượng kiềm dư thừa và các tạp chất khác. Lấy muối canxi và thêm lượng nước lớn hơn 10 lần để phân tán đều. Thêm 1% chất chống oxy hóa và khuấy (60 vòng/phút) để thêm từng giọt axit clohydric 1:2. Trong vòng 40 phút, đạt pH 2,0 và đợi cho đến khi độ pH không thay đổi để thu được chất có tính axit. Mật lợn [1% canxi hydroxit] → [90-97 độ , 15 phút] Muối canxi mật [chất chống oxy hóa, axit clohydric] → [pH2,40 phút] Rửa bằng cồn axit axit, rửa bằng nước: Bilirubin đã axit hóa được phân tán đều ở nhiệt độ phòng với lượng etanol gấp 10 lần, độ pH không được cao hơn 5, thêm 0,5% chất chống oxy hóa vào, khuấy đều và để khoảng 1 giờ để phân lớp. Đi tới lớp trên của dung dịch cồn và thu thập bilirubin kết tủa. Rửa bilirubin bằng nước ấm 50 độ trong khoảng 5 phút, thu lấy bilirubin nổi, nhanh chóng thêm etanol để khử nước và loại bỏ etanol để thu được bilirubin thô. Hợp chất axit [etanol] → [1h] kết tủa bilirubin [nước nóng 50 độ] → [etanol] chiết xuất bilirubin thô, bay hơi, kết tinh và sấy khô: Lấy bilirubin thô và thêm 10 lần cloroform để lắc ở 50 độ trong 10 phút. Nếu cần, hãy chiết xuất 2-3 lần và cặn sẽ có màu trắng. Dịch chiết cloroform được chưng cất chân không cho đến khi gần khô, dẫn đến sự hình thành hầu hết các tinh thể bilirubin. Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, etanol được thêm vào và làm nguội tiếp đến 4 độ trong 10 phút. Các tinh thể bilirubin được lọc và xử lý bằng etanol khan hoặc ete, sau đó sấy chân không để thu được bilirubin chất lượng cao.
Bilirubin thô [chloroform] → [10 phút] dung dịch cloroform [kết tinh] → bilirubin chất lượng cao
4. Pha chế dung dịch thủy phân bằng phương pháp chiết nhựa trao đổi ion: Lấy mật bò tươi, lọc bằng gạc, thêm dung dịch natri hydroxit 2mol/L điều chỉnh pH đến 10, đồng thời khuấy đều, đun sôi rồi lọc để thu được dịch thủy phân.
Hấp phụ và rửa giải axit mật bằng cột nhựa dung dịch thủy phân: Đổ dung dịch thủy phân đã đun sôi vào cột nhựa đã được làm nóng trước cho đến khi màu của nước thải trở nên đậm hơn và sự hấp phụ bão hòa.
Thêm nước lạnh cho đến khi nhiệt độ bên trong cột giảm xuống nhiệt độ phòng, sau đó thêm dung dịch natri bisulfite hydrochloride loãng từ trên đỉnh cột để tạo độ pH của nước thải 1.
Rửa bằng etanol 75%, thu lại khi dung dịch rửa giải là dung dịch đục màu xanh đậm và rửa cho đến khi nước thải trở nên trong và độ pH gần như trung tính. Rửa lại bằng etanol 95%.
Thu thập dung dịch rửa giải etanol để điều chế axit mật. Dung dịch thủy phân [cột trao đổi ion] → [75% etanol, 95% etanol] Dung dịch rửa giải etanol để rửa giải, cô đặc và làm khô bilirubin: Giải phóng toàn bộ etanol 95% khỏi cột, ngâm trong cloroform trong 10 phút và thu dung dịch rửa giải cloroform cho đến khi không còn nữa. màu vàng xuất hiện.
Chưng cất dung dịch rửa giải cloroform đến gần khô, thêm etanol khan và tiếp tục thu hồi cho đến khi không còn cloroform. Lọc khi còn nóng, thu lấy bilirubin, sấy khô và thu được sản phẩm bilirubin thành phẩm.
Yolanda
Điện thoại di động: +86 -29-86107037-8012
E-mail:sales9@konochemical.com
Điện thoại/Wechat: 18729555803