Giới thiệu
6-axit aminocaproic còn được gọi là axit aminocaproic, axit ε-aminocaproic và axit chống tiêu sợi huyết, có công thức hóa học là H2NCH2(CH2)3CH2COOH và trọng lượng phân tử là 131,18. Đó là bột kết tinh màu trắng, không mùi, vị đắng. Điểm nóng chảy là 202-207 độ (phân hủy). Nó hòa tan trong nước, ít tan trong metanol, không hòa tan trong ethanol, ether, chloroform. Nó là một loại thuốc chống tiêu sợi huyết. Fibrinogen liên kết đặc hiệu với fibrin thông qua vị trí liên kết lysine trong cấu trúc phân tử của nó, sau đó trở thành plasmin dưới tác dụng của chất hoạt hóa, chất này có thể phân cắt chuỗi peptide arginine và lysine trong fibrin, tạo thành các sản phẩm thoái hóa của fibrin làm tan cục máu đông. Sản phẩm này có thể ức chế sự kết hợp của plasminogen và fibrin, ngăn chặn sự kích hoạt của nó, do đó ức chế quá trình phân giải fibrin, nồng độ cao có thể ức chế trực tiếp hoạt động của plasmin và đạt được tác dụng cầm máu.
Quá trình chuẩn bị
Caprolactam thu được bằng cách thủy phân. Cho caprolactam, axit clohydric đậm đặc và lượng nước cất gấp 3 lần vào bình phản ứng, khuấy đều, đun nóng và hồi lưu trong 1,5 giờ, và kiểm soát nhiệt độ ở 103-106 độ. Sau phản ứng, tỷ lệ chuyển đổi đo được sẽ đạt hơn 95 phần trăm . Thêm nước cất để pha loãng đến nồng độ 10 phần trăm để thu được 10 phần trăm 6-axit aminocaproic thủy phân. Cho dịch thủy phân chảy đều vào cột trao đổi ion [được đóng gói bằng nhựa trao đổi cation dựa trên styren có tính axit mạnh 001×7 (732#)] với tốc độ dòng 5-10L mỗi giờ để hấp phụ. Sau khi dòng chảy kết thúc, đóng cửa xả và ngâm qua đêm. Rửa cột trao đổi ion bằng nước cất để loại bỏ axit clohydric (kiểm tra nước ra không chứa ion clorua). Sau đó, cho chảy đều amoni hydroxit 3,5 phần trăm với tốc độ dòng 5-10L mỗi giờ. Sau khi chảy xong, đóng cửa xả và ngâm qua đêm. Ngày hôm sau, tiếp tục hoàn thành amoni hydroxit, chảy vào nước cất để rửa giải và thu dịch rửa giải chứa 6-axit aminocaproic. Thêm than hoạt tính để khử màu, lọc và cô đặc dịch lọc dưới áp suất giảm ở độ 47-70 đến gần khô. Thêm etanol khi còn nóng và khuấy để kết tủa tinh thể. Sau khi để nguội, lắc và lọc thu được sản phẩm thô. Hòa tan sản phẩm thô trong nước cất, thêm than hoạt tính và khử màu ở 60 độ trong 1h. Căng thẳng trong khi nóng. Dịch lọc được cô dưới áp suất giảm đến gần khô. Thêm etanol để kết tủa tinh thể, để nguội, lọc, rửa tinh thể bằng etanol và làm khô thu được 6-axit aminocaproic.
Nhận biết
(1) Lấy sản phẩm này và chất đối chiếu axit aminocaproic, thêm nước để tạo dung dịch chứa 2,5mg trên 1ml và thử theo phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 26). Hút 2 ul mỗi dung dịch trong số hai dung dịch trên và chấm chúng lên cùng một bản mỏng silica gel G (được kích hoạt ở 105 độ trong 1 giờ trước khi sử dụng). Một dung dịch amoniac đậm đặc nước-ethanol khác (100:14:14) được sử dụng làm chất khai triển, sau khi khai triển, nó được làm khô trong không khí, phun dung dịch n-butanol bão hòa nước 0,2% ninhydrin, sấy khô ở 100 độ trong 15 phút, và thử nghiệm Màu sắc và vị trí của các điểm chính được hiển thị bởi dung dịch chất và dung dịch chất tham chiếu phải giống nhau.
(2) Phổ hấp thụ hồng ngoại của sản phẩm này phù hợp với phổ của "Bộ sưu tập thuốc phổ hồng ngoại" so sánh.
Kiểm tra
Độ trong của dung dịch Lấy 1g chế phẩm này, thêm 20ml nước mới đun sôi để nguội cho hòa tan, so sánh với độ đục của dung dịch chuẩn số 1, không được đặc hơn.
độ kiềm: Lấy dung dịch ở mục độ trong và đo theo định luật (phụ lục trang 33), giá trị pH phải là 7.0~8.0.
sunfat:Lấy 1g sản phẩm này và kiểm tra theo quy định (phụ lục 35). Nếu xảy ra hiện tượng đục thì không được đậm đặc hơn (0,01 phần trăm ) so với dung dịch đối chứng được tạo thành từ 1ml dung dịch kali sulfat tiêu chuẩn.
Tổn thất khi sấy :Lấy sản phẩm này và sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105 độ, khối lượng hao hụt không quá 0,5 phần trăm (phụ lục trang 40).
Dư lượng khi đánh lửa :Lấy 1g sản phẩm này, kiểm tra theo luật (phụ lục trang 42), dư lượng còn lại không được vượt quá 0.1 phần trăm.
Đối với muối canxi, lấy 1g chế phẩm này, thêm 20ml nước cho hòa tan, thêm 2ml dung dịch thử amoniac, lắc đều, chia làm 2 phần bằng nhau; thêm 1ml dung dịch thử amoni oxalat vào một phần, thêm 1ml nước vào phần còn lại, lắc đều và để yên trong 5 phút, hai chất lỏng phải trong như nhau.
Kim loại nặng: Lấy cặn còn lại dưới mục cặn khi đánh lửa và kiểm tra theo quy định của pháp luật (Phương pháp 2 trên trang 38 của Phụ lục), và hàm lượng kim loại nặng không được vượt quá 10 phần triệu.
muối asen : Lấy 1g chế phẩm này cho 23ml nước hòa tan, thêm 5ml axit clohydric, kiểm tra theo quy định (Phụ lục 39) hàm lượng asen không quá 2ppm.
Sự quyết tâm
Lấy khoảng {{0}}.2g sản phẩm này, cân chính xác, thêm 5ml dung dịch formaldehyde để hòa tan, thêm 20ml etanol và 2 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit (0,1mol/L); 15ml nước lạnh, thêm 5ml dung dịch formaldehyde và 20ml ethanol để hiệu chỉnh phép thử trắng. Cứ 1ml dung dịch NaOH (0,1mol/L) tương đương với 13,12mg C6H13NO2.
Chức năng và sử dụng
1. Được sử dụng làm thuốc thử sinh hóa;
2. Dùng trong tổng hợp hữu cơ. Đối với thuốc thử enzym chống tiêu sợi huyết. Dùng làm thuốc cầm máu.
3. Nó có tác dụng chữa bệnh rõ ràng đối với một số trường hợp chảy máu nghiêm trọng do hoạt động tiêu sợi huyết tăng lên. Nó phù hợp để chảy máu hoặc chảy máu cục bộ trong các hoạt động phẫu thuật khác nhau.
4. Nó cũng được sử dụng cho ho ra máu, xuất huyết tiêu hóa và các bệnh xuất huyết trong sản phụ khoa.
5. Nó hoạt động bằng cách ức chế hệ thống tiêu sợi huyết. Nó chủ yếu được sử dụng để điều trị chảy máu do tăng hoạt động plasmin, chẳng hạn như chảy máu sản khoa và phụ khoa, và chảy máu sau các hoạt động nội bộ trên tuyến tiền liệt, gan, tuyến tụy và phổi. Thuốc trong phẫu thuật sớm hoặc thuốc trước phẫu thuật có thể làm giảm chảy máu trong khi phẫu thuật và giảm lượng máu truyền.