Làm thế nào để kiểm tra độ tinh khiết của Trehalose?

Sep 20, 2024 Để lại lời nhắn

info-603-251

 

Trehaloseđược tạo ra bằng cách thủy phân bằng enzym tinh bột ăn được. Đây là một disaccharide không khử được hình thành bởi hai phân tử glucose vòng pyranose được kết nối bởi liên kết 1,1-glycosidic, có thể được chia thành khan và dihydrat. Tính theo khan, hàm lượng C12H22O11 phải là 98.0% đến 102,0%.

[Của cải]

Sản phẩm này là bột tinh thể màu trắng hoặc trắng ngà.

Trehalose khan dễ tan trong nước và hầu như không tan trong methanol hoặc ethanol. Trehalose dihydrate dễ tan trong nước, ít tan trong methanol và hầu như không tan trong ethanol.

Độ quay riêng Lấy sản phẩm này, cân chính xác, hòa tan trong nước và pha loãng định lượng để tạo thành dung dịch chứa khoảng 100 mg trên 1 ml. Xác định theo luật (Quy tắc chung 0621), và độ quay riêng là +197 độ đến +201 độ.

【Nhận dạng】

(1) Lấy 2g sản phẩm này, thêm 5ml nước để hòa tan, lấy 1ml, thêm 0,4ml dung dịch -naphthol etanol (1→20), từ từ thêm 0,5ml axit sunfuric dọc theo thành bình chứa, dung dịch sẽ tạo ra một vòng màu tím ở ranh giới của hai chất lỏng.

(2) Lấy 0,2g sản phẩm này, thêm 5ml nước để hòa tan, làm dung dịch thử; lấy 0,2g glycine, thêm 5ml nước để hòa tan, làm dung dịch glycine. Đong 2ml dung dịch thử, thêm 1ml axit clohydric loãng, để yên ở nhiệt độ phòng trong 20 phút; sau đó thêm 4ml dung dịch thử natri hydroxit và 2ml dung dịch glycine, đun nóng trong bồn nước trong 10 phút, dung dịch sẽ không chuyển sang màu nâu.

(3) Trong sắc ký đồ được ghi theo mục xác định hàm lượng, thời gian lưu của đỉnh chính của dung dịch thử phải phù hợp với thời gian lưu của đỉnh chính của dung dịch đối chiếu.

(4) Phổ hấp thụ hồng ngoại của sản phẩm này phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của sản phẩm tham chiếu (Quy tắc chung 0402).

【Điều tra】

Độ axit: Lấy 1.0g sản phẩm này (tính theo dạng khan), thêm 10ml nước để hòa tan và đo theo quy định (Quy tắc chung 0631). Giá trị pH phải là 4.5-6.5.

Độ trong và màu của dung dịch: Lấy 33.0g sản phẩm này (tính theo dạng khan), cho vào bình định mức 100ml, thêm nước đun sôi để nguội, lắc kỹ để hòa tan và đo độ hấp thụ ở 420nm và 720nm theo phương pháp quang phổ UV-Vis (Quy tắc chung 0401). Giá trị độ hấp thụ ở 720nm không được vượt quá 0,033 và chênh lệch độ hấp thụ ở 420nm và 720nm không được vượt quá 0,067.

Clorua: Lấy {{0}}.40g sản phẩm này, kiểm tra theo luật (Quy tắc chung 0801) và so sánh với dung dịch kiểm soát được tạo thành từ 5,0ml dung dịch natri clorua chuẩn. Không được cô đặc hơn (0,0125%).

Sulfate: Lấy 1.0g sản phẩm này, kiểm tra theo luật (Quy tắc chung 0802), và so sánh với dung dịch chuẩn được tạo thành từ 2,0ml dung dịch kali sulfat chuẩn. Không được cô đặc hơn (0,020%).

Tinh bột hòa tan: Lấy 1,0g sản phẩm này, thêm 10ml nước để hòa tan, thêm 1 giọt dung dịch thử iốt, dung dịch không được chuyển sang màu xanh.

Các chất liên quan: Lấy một lượng thích hợp của sản phẩm này, cân chính xác, hòa tan trong nước và pha loãng định lượng để tạo thành dung dịch chứa khoảng 10mg trên 1ml làm dung dịch thử; đo chính xác 1ml, cho vào bình định mức 100ml, pha loãng với nước đến vạch chia, lắc đều và sử dụng làm dung dịch đối chiếu. Theo các điều kiện sắc ký trong mục xác định hàm lượng, lấy 10ul dung dịch đối chiếu và tiêm vào sắc ký lỏng, ghi lại sắc ký đồ và tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu của chiều cao đỉnh thành phần chính phải lớn hơn 10; sau đó đo chính xác 10ul dung dịch thử và dung dịch đối chiếu tương ứng và tiêm chúng vào sắc ký lỏng, và ghi lại sắc ký đồ. Trong sắc ký đồ của dung dịch thử, ngoại trừ pic dung môi, tổng diện tích các pic tạp chất trước và sau pic chính của dung dịch thử không được lớn hơn 0,5 lần (0,5%) diện tích pic chính của dung dịch đối chứng.

Độ ẩm: Lấy sản phẩm này và xác định theo phương pháp xác định độ ẩm (Quy tắc chung 0832). Độ ẩm phải từ 9.0% đến 11.0%; nếu là khan, độ ẩm không được vượt quá 1,0%.

Cặn đánh lửa: Lấy sản phẩm này và kiểm tra theo luật (Quy tắc chung 0841). Cặn còn lại không được vượt quá 0,1%.

Kim loại nặng: Lấy 4.0g sản phẩm này, thêm 23ml nước để hòa tan, thêm 2ml đệm axetat (pH3.5) và kiểm tra theo luật (Quy tắc chung 0821 Phương pháp 1). Hàm lượng kim loại nặng không được vượt quá 5 phần triệu.

Giới hạn vi khuẩn Lấy sản phẩm này và kiểm tra theo luật định (Quy định chung 1105 và 1106). Tổng số vi khuẩn hiếu khí trong mỗi 1g sản phẩm thử nghiệm không được vượt quá 103 cfu, tổng số nấm mốc và nấm men không được vượt quá 102 cfu và không phát hiện thấy Escherichia coli; Không phát hiện thấy Salmonella trong mỗi 10g sản phẩm thử nghiệm.

[Xác định nội dung]

Xác định theo phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (Quy định chung 0512).

Điều kiện sắc ký và thử nghiệm tính phù hợp của hệ thống Sử dụng cột sắc ký loại cation natri mạnh (hoặc loại hydro) với copolymer styren-divinylbenzen liên kết ngang sulfonat làm chất độn; sử dụng nước làm pha động; tốc độ dòng chảy là 0,4 ml mỗi phút; nhiệt độ cột là 80 độ; và sử dụng khúc xạ kế vi sai. Lấy một lượng thích hợp các chất chuẩn maltotriose, glucose và trehalose, hòa tan trong nước và pha loãng để tạo thành các dung dịch chứa 2,5mg, 2,5mg và 10mg trên ml, đo chính xác 20ul và tiêm vào sắc ký lỏng, tiêm lại 3 lần, ghi lại sắc ký đồ, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic chính không được vượt quá 2,0% và độ tách của mỗi pic sắc ký phải đáp ứng các yêu cầu.

Phương pháp xác định Lấy một lượng thích hợp của sản phẩm này, cân chính xác, hòa tan trong nước và pha loãng định lượng để tạo thành dung dịch chứa khoảng 10mg trên 1ml làm dung dịch thử, cân chính xác 20ul và tiêm vào sắc ký lỏng, ghi lại sắc ký đồ; lấy một lượng thích hợp của chất chuẩn trehalose và xác định theo cách tương tự. Tính theo diện tích đỉnh theo phương pháp chuẩn ngoại, và có được nó.

 

Quản lý bán hàng: Sarah

E-mail:sales2@konochemical.com

Điện thoại di động:+8615332321378

Gửi yêu cầu

whatsapp

Điện thoại

Thư điện tử

Yêu cầu thông tin